精餾實驗報告

時間：2024-04-16 16:19:29 實驗報告我要投稿

精餾實驗報告

　　我們眼下的社會，報告使用的次數愈發增長，報告根據用途的不同也有著不同的類型。那么什么樣的報告才是有效的呢？以下是小編幫大家整理的精餾實驗報告，供大家參考借鑒，希望可以幫助到有需要的朋友。

精餾實驗報告

精餾實驗報告1

　　采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究

　　學校：漳州師范學院

　　系別：化學與環境科學系

　　班級：

　　姓名：

　　學號：

　　采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究

　　摘要：本文介紹了精餾實驗的基本原理以及填料精餾塔的基本結構，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數隨時間的變化情況，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數，分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響。

　　關鍵詞：精餾；全回流；部分回流；等板高度；理論塔板數

　　1.引言

　　欲將復雜混合物提純為單一組分，采用精餾技術是最常用的方法。盡管現在已發展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結晶法等分離技術，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達到的目的時才采用。從技術和經濟上考慮，精餾法也是最有價值的方法。在實驗室進行化工開發過程時，精餾技術的主要作用有：(1)進行精餾理論和設備方面的研究。(2)確定物質分離的工藝流程和工藝條件。(3)制備高純物質，提供產品或中間產品的純樣，供分析評價使用。

　　(4)分析工業塔的故障。(5)在食品工業、香料工業的生產中，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質。

　　2.精餾實驗部分

　　2.1實驗目的

　　(1)了解填料精餾塔的基本結構，熟悉精餾的工藝流程。

　　(2)掌握精餾過程的基本操作及調節方法。

　　(3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。

　　(4)掌握精餾塔性能參數的測定方法，并掌握其影響因素。

　　(5)掌握用圖解法求取理論板數的方法。

　　(6)通過如何尋找連續精餾分離適宜的操作條件，培養分析解決化工生產中實際問題的能力、組織能力、實驗能力和創新能力。

　　2.2實驗原理

　　精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。實驗室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續接觸式傳質設備，塔內氣液相濃度呈連續變化。常以等板高度(HETP)來表示精餾設備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質分離效果就越好。

　　(1)等板高度(HETP)

　　HETP是指與一層理論塔板的傳質作用相當的填料層高度。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質與尺寸，而且受系統物性、操作條件及塔設備尺寸的影

　　響。對于雙組分體系，根據其物料關系xn，通過實驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進料組成xF及進料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關參數，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定：HETP=Z/NT

　　(2)圖解法求理論塔板數NT

　　精餾段的操作線方程為：yn+1= Rxn+xD R?1R?1

　　上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分數；

　　xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分數；

　　xD---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分數；

　　R---泡點回流下的回流比；

　　L'提餾段的操作線方程為：ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W

　　上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數；

　　xm---提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分數；

　　xW---塔釜的液體組成，摩爾分數；

　　L′--提鎦段內下流的液體量,kmol/s；

　　W----釜液流量, kmol/s；

　　cpF(ts?tF)qxF加料線(q線)方程為：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF

　　上式中，q---進料熱狀況參數；

　　rF---進料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol；

　　ts---進料液的泡點溫度, ℃；

　　tF---進料溫度,℃；

　　---進料液組成,摩爾分數；

　　L回流比R為：R= DFcxpF---進料液在平均溫度(tS-tF)/2的比熱容,kJ/(kmol.℃)；

　　上式中, L---回流流量,kmol/s;

　　D---餾出流量,kmol/s

　　① 全回流操作

　　在精餾全回流操作時，操作線在y-x圖上為對角線，如下圖1所示，根據塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數。

　　全回流時理論板數的`確定圖2.部分回流時理論板數的確定

　　② 部分回流操作

　　部分回流操作時，如上圖2，圖解法的主要步驟為：

　　A.根據物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；

　　B.在x軸上定出x=xD、xF、xW三點，依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a、f、b；

　　C.在y軸上定出yC= xD /(R+1)的點c，連接a、c作出精餾段操作線； D.由進料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點f作出q線交精餾段操作線于點d；

　　E.連接點d、b作出提餾段操作線；

　　F.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止；

　　G.所畫的總階梯數就是全塔所需的理論踏板數(包含再沸器)，跨過點d的那塊板就是加料板，其上的階梯數為精餾段的理論塔板數。

　　2.3實驗裝置流程示意圖

　　1-塔釜排液口；2-電加熱管；3-塔釜；4-塔釜液位計；5-θ填料；6-窺視節；7-冷卻水流量計；8-盤管冷凝器；9-塔頂平衡管；10-回流液流量計；11-塔頂出料流量計；12-產品取樣口；13-進料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計；17-進料流量計；18-進料泵；19-產品、殘液儲槽；20-料槽液位計；21-料液取樣口。

　　2.4實驗操作步驟

　　2.4.1全回流槽操作

　　(1)配料：在料液桶中配制濃度20%(酒精的質量百分比)的料液。取料液少許分析濃度，達到要求后把料液裝入原料罐中。

　　(2)打開儀器控制箱電源、儀表開關，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調整顯示界面到所需工作界面。

精餾實驗報告2

　　一、目的及任務

　　①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。

　　②了解板式塔的結構，觀察塔板上汽—液接觸狀況。

　　③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。

　　④測定部分回流時的全塔效率。

　　⑤測定全塔的濃度（或溫度）分布。

　　⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。

　　二、基本原理

　　在板式精餾塔中，由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現多次接觸，進行傳熱與傳質，使混合液達到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比，稱為回流比。

　　回流比是精餾操作的重要參數之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務，則需要無窮多塔板的精餾塔。當然，這不符合工業實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產品采出，也無原料加入，塔頂的冷凝液全部返回塔中，這在生產中午實際意義。但是由于此時所需理論板數最少，又易于達到穩定，故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用。

　　實際回流比常取最小回流比的1。2~2。0倍。在精餾操作中，若回流系統出現故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。

　　板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數，有以下兩種定義方法。

　　（1）總板效率E

　　E=N/Ne

　　式中E——總板效率；N——理論板數（不包括塔釜）；

　　Ne——實際板數。

　　（2）單板效率Eml

　　Eml=（xn—1—xn）/（xn—1—xn*）

　　式中Eml——以液相濃度表示的單板效率；

　　xn，xn—1——第n塊板和第n—1塊板的液相濃度；

　　xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

　　總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后，可通過改變氣液負荷達到最高板效率；對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設計中。

　　若改變塔釜再沸器中加熱器的'電壓，塔內上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發生變化，其沸騰給熱系數也將發生變化，從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律，可知Q=αA△tm

　　式中Q——加熱量，kw；

　　α——沸騰給熱系數，kw/（m2*K）；

　　A——傳熱面積，m2；

　　△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。

　　若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內液體的主體溫度為tw，則上式可改寫為

　　Q=aA（ts—tw）

　　由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為Q=U2/R式中U——電加熱的加熱電壓，V；R——電加熱器的電阻，Ω。

　　三、裝置和流程

　　本實驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統組成。

　　1。精餾塔

　　精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結構尺寸為：塔徑∮（57×3。5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78。5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1。5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽—液接觸情況，塔身設有一節玻璃視盅，在第1—6塊塔板上均有液相取樣口。

　　蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm。塔釜裝有液位計、電加熱器（1。5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0。06m2，管外走冷卻液。

　　圖1精餾裝置和流程示意圖

　　1、塔頂冷凝器

　　2、塔身

　　3、視盅

　　4、塔釜

　　5、控溫棒

　　6、支座

　　7、加熱棒

　　8、塔釜液冷卻器

　　9、轉子流量計

　　10、回流分配器

　　11、原料液罐

　　12、原料泵

　　13、緩沖罐

　　14、加料口

　　15、液位計

　　2、回流分配裝置

　　回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作。

　　即當控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態；當控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態。此回流分配器可通過控制器實現手動控制，也可通過計算機實現自動控制。

　　3、測控系統

　　在本實驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數，該系統的引入，不僅使實驗跟更為簡便、快捷，又可實現計算機在線數據采集與控制。

　　4、物料濃度分析

　　本實驗所用的體系為乙醇—正丙醇，由于這兩種物質的折射率存在差異，且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析。

　　混合料液的折射率與質量分數（以乙醇計）的關系如下。

　　.=60.8238—44.0529nD式中。——料液的質量分數；nD——料液的折射率（以上數據為由實驗測得）。

　　四、操作要點

　　①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。

　　②全回流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%（摩爾分數）左右的乙醇—正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達250~300mm。

　　③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發現塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥。

　　④測定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時間，待該塔操作參數穩定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進行分析，測取數據（重復2～3次），并記錄各操作參數。

　　⑤實驗完畢后，停止加料，關閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時間后（視鏡內無料液時），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現場。

　　五、報告要求

　　①在直角坐標系中繪制x—y圖，用圖解法求出理論板數。

　　②求出全塔效率和單板效率。

　　③結合精餾操作對實驗結果進行分析。

　　六、數據處理

　　（1）原始數據

　　①塔頂：nD1=1.3597，nD2=1.3599；塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779

　　nD1=1.3658，nD2=1.3658；nD1=1.3678，nD2=1.3681。

　　②第四塊板：第五塊板：

　　（2）數據處理

　　①由附錄查得101.325kPa下乙醇—正丙醇t—x—y關系：

　　表1：乙醇—正丙醇平衡數據（p=101.325kPa）序號

　　1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

　　液相組成x氣相組成y沸點/℃ 0 、0.126 、0.188 、0.210 、0.358 、0.461 、0.546、 0.600 、0.663 、0.844 、1.0

　　0 、0.240 、0.318 、0.339、 0.550、 0.650、 0.711、 0.760、 0.799 、0.914、 1.0

　　97.16 、93.85 、92.66 、91.60 、88.32 、86.25、 84.98 、84.13、 83.06、 80.59、 78.38

　　乙醇沸點：78.38℃，丙醇沸點：97.16℃。純溶質（溶劑）折光率原始數據

　　純物質冰乙醇正丙醇

　　折光率

　　1.3581 、1.3579 、1.3809、 1.3805

　　均值1.3580 、1.3807

　　回歸方程：

　　由質量分數m=A—BnD代入m1=1 nD1=1.3580與m2=0 nD2=1.3807得=60.8238—44.0529nD ① ②原始數據處理：

　　表2：原始數據處理

　　名稱

　　塔頂塔釜第4塊板第5塊板

　　折光率nD

　　1.3597 、1.3778 、1.3658 、1.3678

　　折光率nD

　　1.3599 、1.3779 、1.3658、 1.3681

　　平均折光率nD質量分數ω摩爾分數x

　　1.3598 、1.37785 、1.3658 、1.36795

　　0.9207、 0.1255 、0.6563、 0.5616

　　0.9380 、0.1577 、0.7136、 0.6256

　　以塔頂數據為例進行數據處理：

　　DnD1.nD2

　　1.3597.1.3599

　　1.3598

　　將平均折光率帶入①式

　　60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

　　0.9207

　　x...0.9380

　　1—0.92071—0.9207

　　乙醇。正丙醇4660

　　③在直角坐標系中繪制x—y圖，用圖解法求出理論板數。

　　乙醇

　　參見乙醇—丙醇平衡數據作出乙醇—正丙醇平衡線，全回流條件下操作線方程為y=x，具體作圖如下所示（塔頂組成，塔釜組成）：

　　圖2：乙醇—正丙醇平衡線與操作線圖

　　④求出全塔效率和單板效率。

　　由圖解法可知，理論塔板數為6。2塊（包含塔釜），故全塔效率為E。

　　第5塊板的入板液相濃度x4=0。7136，出板組成x5=0。6256

　　由y5=x4=0。7136查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖，得x5=0。5490N6。2.100%。。100%。77。5%N總8

　　則第5塊板單板效率Em1，5。

　　0。7136。0。6256

　　。100%。53。46%

　　0。7136。0。5490

　　七、誤差分析及結果討論

　　1。誤差分析：

　　（1）實驗過程誤差：測定折光率時溶質組分有所揮發造成數據誤差

　　（2）數據處理誤差：使用手繪作圖法求取理論塔板數存在一定程度的誤差，尤其是在求取x5=0。5490時，直接在圖上尋找對應點，誤差較大。

　　（3）折光儀和精餾塔自身存在的系統誤差。

　　2。結果討論：

　　此次實驗測得的全塔效率為77。5%，單板效率為53。46%，全回流操作穩定，全塔效率和塔板效率較為合理。

　　八、思考題

　　1。什么是全回流。全回流操作有哪些特點，在生產中有什么實際意義。如何測定全回流條件下的氣液負荷。

　　答：a、冷凝后的液體全部回流至塔內，這稱作全回流。簡單來說，就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續精餾。

　　b、D=0，實際生產是沒有意義的，但一般生產之前精餾塔都要進行全回流操作，因為剛開始精餾時，塔頂的產品還不合格，而且讓氣液充分接觸，使精餾塔盡快穩定、平衡。

　　Qq。r R c、要測定全回流條件下的氣液負荷，利用公式，其中塔釜的加熱電壓和電阻已知，查出相變焓，則可以求出汽化量q，則有在全回流下L=V=q。

精餾實驗報告3

　　一、實驗目的

　　1.學會識別精餾塔內出現的幾種操作狀態，并分析這些操作狀態對塔性能的影響；

　　2.學會精餾塔性能參數的測量方法，并掌握其影響因素；

　　3.測定精餾過程的動態特性，提高學生對精餾過程的認識。

　　二、實驗原理

　　1.理論塔板數的圖解求解法

　　對于二元物系，如已知其汽液平衡數據，則根據精餾塔的操作回流比、塔頂餾出液組成及塔底釜液組成計算得到操作線，從而使用圖解求解法，繪圖得到精餾操作的理論塔板數。

　　精餾段操作線方程：

　　提餾段操作線方程：

　　用圖解法求算理論塔板的理論依據為：

　　（1）根據理論塔板定義，離開任一塔板上氣液兩相的'濃度x n和y n必在平衡線上；

　　（2）根據組分物料衡算，位于任兩塔板間兩相濃度x n和y n+1必落在相應塔段的操作線上。

　　本實驗采用全回流的操作方式，即。此時，精餾段操作線和提餾段操作線簡化為：

　　2.總板效率

　　精餾操作的總板效率的計算公式為：

　　式中，N T為理論塔板數，N P為實際塔板數。

　　3.折光率與液相組成

　　本實驗通過測量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，計算得到餾出液與釜液的組成。對30%下質量分率與阿貝折光儀讀數之間關系可按下列回歸式計算：

　　式中，w為質量分率，n30為30oC下的折光指數。

　　測量溫度下的折光指數與30oC下的折光指數之間關系可由下式計算：

　　式中，n t為測量溫度下的折光指數，t為測量溫度。測量溫度可從阿貝折光儀上讀出。

　　餾出液與釜液的質量分數與摩爾分數之間的關系可由下式表示：

　　三、實驗步驟

　　1.實驗前檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態；電流電壓表及電位器位置均為零；

　　2.打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水的水量約為8升/分鐘；

　　3.接上電源閘，按下裝置上總電源開關，調節回流比控制器至全回流狀態；

　　4.調節電位器使加熱電壓為70V，開始計時并測量塔頂溫度。剛開始時每隔5分鐘記錄一

精餾實驗報告4

　　一、目的及任務

　　①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。

　　②了解板式塔的結構，觀察塔板上汽-液接觸狀況。

　　③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。

　　④測定部分回流時的全塔效率。

　　⑤測定全塔的濃度(或溫度)分布。

　　⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。

　　二、基本原理

　　在板式精餾塔中，由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現多次接觸，進行傳熱與傳質，使混合液達到一定程度的分離。

　　回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。

　　回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務，則需要無窮多塔板的精餾塔。當然，這不符合工業實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產品采出，也無原料加入，塔頂的冷凝液全部返回塔中，這在生產中午實際意義。但是由于此時所需理論板數最少，又易于達到穩定，故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用。

　　實際回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精餾操作中，若回流系統出現故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。

　　板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數，有以下兩種定義方法。

　　(1)總板效率E

　　E=N/Ne

　　式中E--總板效率;N理論板數(不包括塔釜);

　　Ne--實際板數。

　　(2)單板效率Eml

　　Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

　　式中Eml--以液相濃度表示的單板效率;

　　xn，xn-1--第n塊板和第n-1塊板的液相濃度;

　　xn*--與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

　　總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后，可通過改變氣液負荷達到最高板效率;對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設計中。

　　若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發生變化，其沸騰給熱系數也將發生變化，從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律，可知Q=αA△tm

　　式中Q--加熱量，kw;

　　α--沸騰給熱系數，kw/(m2*K);

　　A--傳熱面積，m2;

　　△tm--加熱器表面與主體溫度之差，℃。

　　若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內液體的'主體溫度為tw ,則上式可改寫為

　　Q=aA(ts-tw)

　　由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為Q=U2/R式中U--電加熱的加熱電壓，V; R--電加熱器的電阻，Ω。

　　三、裝置和流程

　　本實驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統組成。

　　1.精餾塔

　　精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結構尺寸為:塔徑∮(57×3.5)mm，塔板間距80mm;溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高mm，底隙高度6mm;每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設有一節玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。

　　蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器(1.5kw)、控溫電熱器(200w)、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。

　　圖1精餾裝置和流程示意圖

　　1.塔頂冷凝器2.塔身3.視盅4.塔釜5.控溫棒6.支座

　　7.加熱棒8.塔釜液冷卻器9.轉子流量計10.回流分配器

　　11.原料液罐.原料泵13.緩沖罐14.加料口15.液位計

　　2.回流分配裝置

　　回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態;當控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態。此回流分配器可通過控制器實現手動控制，也可通過計算機實現自動控制。

　　3.測控系統

　　4.物料濃度分析

　　本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質的折射率存在差異，且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低;若要實現高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析。

　　混合料液的折射率與質量分數(以乙醇計)的關系如下。

　　.=60.8238-44.0529nD

　　式中.--料液的質量分數;

　　nD--料液的折射率(以上數據為由實驗測得)。

　　四、操作要點

　　①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。

　　②全回流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%(摩爾分數)左右的乙醇-正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達250~300mm。

　　③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況(觀察視鏡)，發現塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥。

　　④測定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時間，待該塔操作參數穩定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進行分析，測取數據(重復2～3次)，并記錄各操作參數。

　　⑤實驗完畢后，停止加料，關閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時間后(視鏡內無料液時)，切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現場。

　　五、報告要求

　　①在直角坐標系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數。

　　②求出全塔效率和單板效率。

　　③結合精餾操作對實驗結果進行分析。

　　六、數據處理

　　(1)原始數據

　　①塔頂：nD1=1.3597，nD2=1.3599;塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779

　　nD1=1.3658，nD2=1.3658;nD1=1.3678，nD2=1.3681。②第四塊板：第五塊板：(2)數據處理

　　①由附錄查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y關系：

　　表1：乙醇—正丙醇平衡數據(p=101.325kPa)序號1

　　2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

　　液相組成x氣相組成y沸點/℃ 0 0.6 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0

　　0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0

　　97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38

　　乙醇沸點：78.38℃，丙醇沸點：97.16℃。

　　純溶質(溶劑)折光率原始數據

　　純物質冰乙醇正丙醇

　　折光率

　　1.3581 1.3579 1.3809 1.3805

　　均值1.3580 1.3807

　　回歸方程：

　　由質量分數m=A-BnD代入m1=1 nD1=1.3580與m2=0 nD2=1.3807得.=60.8238-44.0529nD ① ②原始數據處理：

　　表2：原始數據處理

　　名稱

　　塔頂塔釜第4塊板第5塊板

　　折光率nD

　　1.3597 1.3778 1.3658 1.3678

　　折光率nD

　　1.3599 1.3779 1.3658 1.3681

　　平均折光率nD質量分數ω摩爾分數x

　　1.3598 1.37785 1.3658 1.36795

　　0.9207 0.55 0.6563 0.5616

　　0.9380 0.1577 0.7136 0.6256

　　以塔頂數據為例進行數據處理：

　　nD1.nD2

　　1.3597.1.3599

　　.1.3598

　　將平均折光率帶入①式

　　..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

　　0.9207

　　x...0.9380

　　1-0.92071-0.9207

　　...乙醇.正丙醇4660

　　③在直角坐標系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數。

　　乙醇

　　參見乙醇-丙醇平衡數據作出乙醇-正丙醇平衡線，全回流條件下操作線方程為y=x,具體作圖如下所示(塔頂組成，塔釜組成)：

　　圖2：乙醇—正丙醇平衡線與操作線圖

　　④求出全塔效率和單板效率。

　　由圖解法可知，理論塔板數為6.2塊(包含塔釜)，故全塔效率為E.

　　第5塊板的入板液相濃度x4=0.7136，出板組成x5=0.6256

　　由y5=x4=0.7136查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖，得x5=0.5490

　　N6.2

　　.100%..100%.77.5%N總8

　　則第5塊板單板效率Em1,5.

　　0.7136.0.6256

　　.100%.53.46%

　　0.7136.0.5490

　　七、誤差分析及結果討論

　　1.誤差分析：

　　(1)實驗過程誤差：測定折光率時溶質組分有所揮發造成數據誤差

　　(2)數據處理誤差：使用手繪作圖法求取理論塔板數存在一定程度的誤差，尤其是在求取x5=0.5490時，直接在圖上尋找對應點，誤差較大。

　　(3)折光儀和精餾塔自身存在的系統誤差。

　　2.結果討論：

　　此次實驗測得的全塔效率為77.5%，單板效率為53.46%，全回流操作穩定，全塔效率和塔板效率較為合理。

　　八、思考題

　　1.什么是全回流.全回流操作有哪些特點，在生產中有什么實際意義.如何測定全回流條件下的氣液負荷.

　　答：a、冷凝后的液體全部回流至塔內，這稱作全回流。

　　簡單來說，就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續精餾。

　　Q..q.r R c、要測定全回流條件下的氣液負荷，利用公式，其中塔釜的加熱電壓和電阻已知，查出相變焓，則可以求出汽化量q,則有在全回流下L=V=q。

精餾實驗報告5

　　學院：化學工程學院姓名：學號：專業：化學工程與工藝班級：同組人員：

　　課程名稱：化工原理實驗實驗名稱：精餾實驗實驗日期

　　北京化工大學

　　實驗五精餾實驗

　　摘要：本實驗通過測定穩定工作狀態下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據數據繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數，從而得到全回流時的全塔效率及單板效率。通過實驗，了解精餾塔工作原理。關鍵詞：精餾，圖解法，理論板數，全塔效率，單板效率。

　　一、目的及任務

　　①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。

　　②了解板式塔的結構，觀察塔板上汽-液接觸狀況。

　　③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。

　　④測定部分回流時的全塔效率。

　　⑤測定全塔的濃度（或溫度）分布。

　　⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。

　　二、基本原理

　　在板式精餾塔中，由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現多次接觸，進行傳熱與傳質，使混合液達到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務，則需要無窮多塔板的精餾塔。當然，這不符合工業實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產品采出，也無原料加入，塔頂的冷凝液全部返回塔中，這在生產中午實際意義。但是由于此時所需理論板數最少，又易于達到穩定，故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用。

　　實際回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精餾操作中，若回流系統出現故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。

　　板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數，有以下兩種定義方法。

　　（1）總板效率E

　　E=N/Ne

　　式中E——總板效率；N——理論板數（不包括塔釜）；

　　Ne——實際板數。

　　(2)單板效率Eml

　　Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

　　式中 Eml——以液相濃度表示的單板效率；

　　xn ，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；

　　xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

　　若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發生變化，其沸騰給熱系數也將發生變化，從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律，可知

　　Q=αA△tm

　　式中 Q——加熱量，kw;

　　α——沸騰給熱系數，kw/(m2*K);

　　A——傳熱面積，m2;

　　△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。

　　若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為

　　Q=aA(ts-tw)

　　由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為

　　Q=U2/R

　　式中 U——電加熱的加熱電壓，V; R——電加熱器的電阻，Ω。

　　三、裝置和流程

　　本實驗的'流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系

　　統組成。

　　1.精餾塔

　　精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結構尺寸為：塔徑∮（57×3.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設有一節玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。

　　蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。

　　圖1 精餾裝置和流程示意圖

　　1．塔頂冷凝器 2．塔身3．視盅4．塔釜 5．控溫棒 6．支座

　　7．加熱棒 8．塔釜液冷卻器 9．轉子流量計 10．回流分配器

　　11．原料液罐 12．原料泵 13．緩沖罐 14．加料口 15．液位計

　　2.回流分配裝置

　　回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態；當控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態。此回流分配器可通過控制器實現手動控制，也可通過計算機實現自動控制。

　　3.測控系統

　　4．物料濃度分析

　　本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質的折射率存在差異，且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析。

　　混合料液的折射率與質量分數（以乙醇計）的關系如下。

　　?=58.9149—42.5532nD

　　式中 ?——料液的質量分數；

　　nD——料液的折射率（以上數據為由實驗測得）。

　　四、操作要點

　　①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。

　　②全回流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量20%～25%（摩爾分數）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達250～300mm。

　　③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發現塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥。

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