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大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
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大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告1
實(shí)驗(yàn)題目：溴乙烷的合成
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1.學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法
2.鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的'使用。
實(shí)驗(yàn)原理：
主要的副反應(yīng)：
反應(yīng)裝置示意圖：
(注：在此畫(huà)上合成的裝置圖)
實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄：
實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄
1.加料：
將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶，在冷卻和不斷振蕩下，慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后，再加入10ml95%乙醇，然后在攪拌下加入13.0g研細(xì)的溴化鈉，再投入2-3粒沸石。
放熱，燒瓶燙手。
2.裝配裝置，反應(yīng)：
裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失，在接受器中加入5ml40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒(méi)在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶，瓶中物質(zhì)開(kāi)始冒泡，控制火焰大小，使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去，約30分鐘后慢慢加大火焰，直到無(wú)油滴蒸出為止。
加熱開(kāi)始，瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr。稍后，瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來(lái)不溶的固體逐漸溶解，因溴的生成，溶液呈橙黃色。
3.產(chǎn)物粗分：
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后，將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時(shí)振蕩，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無(wú)色液體，樣品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，樣品重9.8g。
5.計(jì)算產(chǎn)率。
產(chǎn)量：0.126×109=13.7g
產(chǎn)率：9.8/13.7=71.5%
結(jié)果與討論：
(1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。
(2)最后一步蒸餾溴乙烷時(shí)，溫度偏高，致使溴乙烷逸失，產(chǎn)量因而偏低，以后實(shí)驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格操作。
大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告2
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
1、培養(yǎng)同學(xué)們“通過(guò)實(shí)驗(yàn)手段用已知測(cè)未知”的實(shí)驗(yàn)思想。
2、學(xué)習(xí)相關(guān)儀器的使用方法，掌握酸堿滴定的原理及操作步驟、
3、實(shí)現(xiàn)學(xué)習(xí)與實(shí)踐相結(jié)合。
二、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：
儀器：滴定臺(tái)一臺(tái)，25mL酸（堿）滴定管各一支，10mL移液管一支，250mL錐形瓶?jī)蓚�(gè)。
藥品：0.1mol/LNaOH溶液，0.1mol/L鹽酸，0.05mol/L草酸（二水草酸），酚酞試劑，甲基橙試劑。
三、實(shí)驗(yàn)原理：
中和滴定是酸與堿相互作用生成鹽和水的反應(yīng)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)手段，用已知測(cè)未知。即用已知濃度的酸（堿）溶液完全中和未知濃度的堿（酸）溶液，測(cè)定出二者的體積，然后根據(jù)化學(xué)方程式中二者的化學(xué)計(jì)量數(shù)，求出未知溶液的'濃度。酸堿滴定通常用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液做標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水和二氧化碳，故不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液，一般先配制成近似濃度溶液，再用基準(zhǔn)物標(biāo)定。本實(shí)驗(yàn)用草酸（二水草酸）作基準(zhǔn)物。
⑴氫氧化鈉溶液標(biāo)定：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，溶液呈弱堿性，用酚酞作指示劑。（平行滴定兩次）
⑵鹽酸溶液標(biāo)定：HCl+NaOH=NaCl+H2O
反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示劑。（平行滴定兩次）
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟：
1、儀器檢漏：對(duì)酸（堿）滴定管進(jìn)行檢漏
2、儀器洗滌：按要求洗滌滴定管及錐形瓶，并對(duì)滴定管進(jìn)行潤(rùn)洗
3、用移液管向兩個(gè)錐形瓶中分別加入10、00mL草酸（二水草酸），再分別滴入兩滴酚酞、向堿式滴定管中加入藥品至零刻線以上，排盡氣泡，調(diào)整液面至零刻線，記錄讀數(shù)。
4、用氫氧化鈉溶液滴定草酸（二水草酸）溶液，沿同一個(gè)方向按圓周搖動(dòng)錐形瓶，待溶液由無(wú)色變成粉紅色，保持30秒不褪色，即可認(rèn)為達(dá)到終點(diǎn)，記錄讀數(shù)。
5、用移液管分別向清洗過(guò)的兩個(gè)錐形瓶中加入10、00mL氫氧化鈉溶液，再分別滴入兩滴甲基橙。向酸式滴定管中加入鹽酸溶液至零刻線以上2—3cm，排盡氣泡，調(diào)整液面至零刻線，記錄讀數(shù)。
6、用鹽酸溶液滴定氫氧化鈉溶液，待錐形瓶中溶液由黃色變?yōu)槌壬⒈３?0秒不變色，即可認(rèn)為達(dá)到滴定終點(diǎn)，記錄讀數(shù)。
7、清洗并整理實(shí)驗(yàn)儀器，清理試驗(yàn)臺(tái)。
五、數(shù)據(jù)分析：
1、氫氧化鈉溶液濃度的標(biāo)定：酸堿滴定實(shí)驗(yàn)報(bào)告
2、鹽酸溶液濃度的標(biāo)定：酸堿滴定實(shí)驗(yàn)報(bào)告
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
①測(cè)得氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為0.100mol/L ②測(cè)得鹽酸的物質(zhì)的量濃度為0.1035mol/L
七、誤差分析：
判斷溶液濃度誤差的宗旨是待測(cè)溶液的濃度與消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積成正比。
引起誤差的可能因素以及結(jié)果分析：①視（讀數(shù)）②洗（儀器洗滌）③漏（液體濺漏）④泡（滴定管尖嘴氣泡）⑤色（指示劑變色控制與選擇）
八、注意事項(xiàng)：
①滴定管必須用相應(yīng)待測(cè)液潤(rùn)洗2—3次
②錐形瓶不可以用待測(cè)液潤(rùn)洗
③滴定管尖端氣泡必須排盡
④確保終點(diǎn)已到，滴定管尖嘴處沒(méi)有液滴
⑤滴定時(shí)成滴不成線，待錐形瓶中液體顏色變化較慢時(shí)，逐滴加入，加一滴后把溶液搖勻，觀察顏色變化。接近終點(diǎn)時(shí)，控制液滴懸而不落，用錐形瓶靠下來(lái)，再用洗瓶吹洗，搖勻。
⑥讀數(shù)時(shí)，視線必須平視液面凹面最低處。
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